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0.4級(jí)精密壓力表廣泛使用在鍋爐、醫(yī)用高壓滅菌器、高壓鍋壓力等設(shè)備的安全防護(hù)中, 被列為國(guó)家強(qiáng)檢計(jì)量器具, 其計(jì)量準(zhǔn)確性就顯得尤為重要。通過(guò)河南省全省內(nèi)計(jì)量比對(duì), 能夠考察該地區(qū)各法定技術(shù)機(jī)構(gòu)開(kāi)展0.4級(jí)精密壓力表檢定情況和人員能力, 確保量值溯源的準(zhǔn)確可靠。在比對(duì)中, 通過(guò)對(duì)量值選定、實(shí)施方案討論、傳遞標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量不確定度評(píng)定、數(shù)據(jù)處理與上報(bào)、比對(duì)總結(jié)報(bào)告等一系列技術(shù)活動(dòng), 對(duì)參比實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件、人員水平、管理能力、檢測(cè)方法、數(shù)據(jù)處理等各種影響因素都有了進(jìn)一步認(rèn)識(shí)和提高。

此次比對(duì)由主導(dǎo)試驗(yàn)室河南省計(jì)量科學(xué)研究院醞釀實(shí)施方案, 全省21家技術(shù)機(jī)構(gòu)參加了比對(duì)準(zhǔn)備會(huì)議, 討論并一致通過(guò)了比對(duì)實(shí)施的基本信息, 見(jiàn)表1。

由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展前期實(shí)驗(yàn), 用0.02級(jí)活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)連續(xù)4個(gè)月每月一次進(jìn)行示值誤差的穩(wěn)定性試驗(yàn);每次試驗(yàn)值與上次試驗(yàn)值的最大差值均不超過(guò)傳遞標(biāo)準(zhǔn)最大允許誤差的1/2, 即≤0.032 MPa, 傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性考核合格。

在比對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)半和結(jié)束時(shí), 再由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)做一次核查性的測(cè)量, 確認(rèn)核查合格后, 比對(duì)的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量工作才算完成。

比對(duì)前、比對(duì)中及比對(duì)后穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取均勻分布, 按式 (1) 計(jì)算, Δ取最大值。

穩(wěn)定性的擴(kuò)展不確定度按式 (2) 計(jì)算。

傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性的擴(kuò)展不確定度見(jiàn)表3。

本次比對(duì)的進(jìn)程非常順利, 在比對(duì)過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生傳遞標(biāo)準(zhǔn)損壞、延誤時(shí)間等情況, 大部分實(shí)驗(yàn)室在比對(duì)點(diǎn)上的En值在合理范圍內(nèi)。下面對(duì)在比對(duì)過(guò)程中暴露出的問(wèn)題進(jìn)行探究分析。

本次比對(duì), 參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果與其不確定度的一致性用歸一化偏差En按式 (3) 進(jìn)行評(píng)判

式中:Yji——第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上的測(cè)量結(jié)果;一般情況k=2;

Yri——比對(duì)實(shí)驗(yàn)第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)的參考值;

ui——第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

;當(dāng)uri、uji、uei相互無(wú)關(guān)時(shí);式中:uri——第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

uji——第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室在第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

uei——傳遞標(biāo)準(zhǔn)在第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上在比對(duì)期間的不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

能力評(píng)價(jià):|En|≤1, 為比對(duì)結(jié)果滿意, |En|>1, 為比對(duì)結(jié)果不滿意。

由以上可知, En表示的是差值 (測(cè)量結(jié)果與參考值) 與標(biāo)準(zhǔn)不確定度 (參比、主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室、傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性) 的平方和根之比。En值表明的是參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果是否在參考值的特定測(cè)量不確定度中, 而不是是否最接近參考值。比對(duì)結(jié)果接近參考值, En值不一定就小;測(cè)量不確定度大小不同的實(shí)驗(yàn)室, 可能具有相似的En值。

R實(shí)驗(yàn)室和K實(shí)驗(yàn)室匯總數(shù)據(jù)及En值見(jiàn)表4。

R實(shí)驗(yàn)室4 MPa比對(duì)點(diǎn)En值為-1.18, K實(shí)驗(yàn)室12 MPa比對(duì)點(diǎn)En值為-1.27, |En|>1, 比對(duì)結(jié)果超出合理的預(yù)期, R、K兩實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在4 MPa、12 MPa比對(duì)點(diǎn)上, 從所使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件、人員操作、管理能力、檢測(cè)方法、數(shù)據(jù)處理等方面查找分析原因。由于參比實(shí)驗(yàn)室建立的多是社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn), 承擔(dān)著所在地區(qū)壓力量值傳遞的社會(huì)任務(wù), 某一個(gè)比對(duì)點(diǎn)的數(shù)據(jù)不滿意即意味著該地區(qū)在這個(gè)比對(duì)點(diǎn)壓力量值準(zhǔn)確性的失控, 因此必須采取整改措施, 確保壓力量值的準(zhǔn)確可靠。

比對(duì)方法要求每個(gè)比對(duì)點(diǎn)共進(jìn)行3個(gè)升降壓循環(huán)共6次測(cè)量, L實(shí)驗(yàn)室比對(duì)原始記錄上顯示16 MPa比對(duì)點(diǎn)未進(jìn)行降壓測(cè)量, 只記錄了3次升壓測(cè)量的數(shù)據(jù), 說(shuō)明對(duì)規(guī)程JJG 49-2013理解不夠, 工作不夠嚴(yán)謹(jǐn)。

根據(jù)本次比對(duì)所依據(jù)的JJG 49-2013規(guī)程的要求, 傳遞標(biāo)準(zhǔn)計(jì)數(shù)時(shí)應(yīng)估讀至精密壓力表最小分度值的1/10即0.01 MPa, 因此計(jì)算平均值時(shí)也應(yīng)該將數(shù)據(jù)修約至小數(shù)點(diǎn)后第二位, 21個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室中有10個(gè)實(shí)驗(yàn)室 (C、D、F、H、I、J、Q、R、S、N) 正確地進(jìn)行了數(shù)據(jù)修約, 體現(xiàn)出較好的數(shù)據(jù)處理能力, 其他實(shí)驗(yàn)室大多將數(shù)據(jù)修約至小數(shù)點(diǎn)后第三位, 個(gè)別實(shí)驗(yàn)室甚至修約到小數(shù)點(diǎn)后第四位。見(jiàn)表5。

各實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)裝置大都處于完好狀態(tài), 但G實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)考核證書中的60 MPa活塞式壓力計(jì)在比對(duì)前損壞, 因此參加比對(duì)所用的標(biāo)準(zhǔn)器與計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書中的標(biāo)準(zhǔn)器不一致, 而結(jié)果滿意。在比對(duì)測(cè)量能力上沒(méi)有問(wèn)題, 后續(xù)需要做標(biāo)準(zhǔn)器的變更申請(qǐng), 取得授權(quán)認(rèn)可。

各參比實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的不確定度評(píng)定報(bào)告存在的問(wèn)題較多, 主要集中在以下幾個(gè)方面。

1) 只對(duì)1個(gè)比對(duì)點(diǎn)進(jìn)行不確定度分析, 如N實(shí)驗(yàn)室只在4 MPa比對(duì)點(diǎn)進(jìn)行了分析, 其余比對(duì)點(diǎn)未進(jìn)行任何分析而直接使用4 MPa比對(duì)點(diǎn)的評(píng)定結(jié)果, 這種不確定度評(píng)定方法明顯不夠合理。

2) 按照不確定度評(píng)定的有關(guān)要求, 測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度應(yīng)小于被測(cè)對(duì)象最大允許誤差絕對(duì)值的1/3, 否則意味著該測(cè)量結(jié)果不可靠。本次比對(duì)的傳遞標(biāo)準(zhǔn)為0.4級(jí)0～16 MPa的精密壓力表, 其最大允許誤差絕對(duì)值的1/3為0.021 MPa, 因此參比實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的擴(kuò)展不確定度應(yīng)小于0.021 MPa。但是從比對(duì)數(shù)據(jù)匯總表中可以看出, F、I實(shí)驗(yàn)室所有比對(duì)點(diǎn)的擴(kuò)展不確定度分別為0.044 MPa和0.04 MPa, K實(shí)驗(yàn)室4 MPa比對(duì)點(diǎn)的擴(kuò)展不確定度均為0.024 MPa, 16 MPa比對(duì)點(diǎn)的擴(kuò)展不確定度為0.046 MPa, 上述評(píng)定結(jié)果不符合要求。

3) 對(duì)不確定度分量的分析存在重復(fù)評(píng)定的現(xiàn)象。例如, 比對(duì)方案要求重復(fù)性與分辨力需根據(jù)分析結(jié)果哪個(gè)分量大取哪個(gè), 但是仍有部分實(shí)驗(yàn)室將兩者同時(shí)計(jì)入評(píng)定結(jié)果。

4) 個(gè)別實(shí)驗(yàn)室以引用誤差計(jì)算活塞式壓力計(jì)的最大允許誤差, 正確方法應(yīng)該用相對(duì)誤差。

5) 根據(jù)不確定度評(píng)定的有關(guān)規(guī)定, 擴(kuò)展不確定度應(yīng)為1～2位有效數(shù)字, 部分實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的擴(kuò)展不確定度有效數(shù)字為三位。

本次比對(duì), 通過(guò)En值歸一化偏差的判定對(duì)本次全省21個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力進(jìn)行評(píng)判, 絕大部分參比實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)裝置是正常的、可靠的, 保證了全省壓力社會(huì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在質(zhì)控范圍內(nèi), 確保了各參比實(shí)驗(yàn)室精密壓力表檢定能力保持在良好的水平。對(duì)比對(duì)結(jié)果不理想的實(shí)驗(yàn)室提出整改要求, 大大提升了全省壓力表計(jì)量實(shí)驗(yàn)室的檢定能力。